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冷凍干燥機(jī)(凍干工藝)百科

更新日期:2024-09-26 15:31:25
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??第一節(jié)冷凍干燥技術(shù)原理


干燥是保持物質(zhì)不致腐敗變質(zhì)的方法之一。干燥的方法有許多,如曬干、煮干、烘干、噴霧干燥和真空干燥等。但這些干燥方法都是在0℃以上或更高的溫度下進(jìn)行。干燥所得的產(chǎn)品,一般是體積縮小、質(zhì)地變硬,有些物質(zhì)發(fā)生了氧化,一些易揮發(fā)的成分大部分會損失掉,有些熱敏性的物質(zhì),如蛋白質(zhì)、維生素會發(fā)生變性。微生物會失去生物活力,干燥后的物質(zhì)不易在水中溶解等。因此干燥后的產(chǎn)品與干燥前相比在性狀上有很大的差別。而冷凍干燥法不同于以上的干燥方法,產(chǎn)品的干燥基本上在0℃以下的溫度進(jìn)行,即在產(chǎn)品凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行,直到后期,為了進(jìn)一步降低干燥產(chǎn)品的殘余水份含量,才讓產(chǎn)品升至0℃以上的溫度,但一般不超過40℃。
冷凍干燥就是把含有大量水分物質(zhì),預(yù)先進(jìn)行降溫凍結(jié)成固體,然后在真空的條件下使水蒸汽直接升華出來。而物質(zhì)本身剩留在凍結(jié)時(shí)的冰架子中,因此它干燥后體積不變,疏松多孔。在升華時(shí)凍結(jié)產(chǎn)品內(nèi)的冰或其它溶劑要吸收熱量。引起產(chǎn)品本身溫度的下降而減慢升華速度,為了增加升華速度,縮短干燥時(shí)間,必須要對產(chǎn)品進(jìn)行適當(dāng)加熱。整個(gè)干燥是在較低的溫度下進(jìn)行的。
冷凍干燥有下列優(yōu)點(diǎn):
⑴冷凍干燥在低溫下進(jìn)行,因此對于許多熱敏性的物質(zhì)特別適用。如蛋白質(zhì)、微生物之類不會發(fā)生變性或失去生物活力。因此在醫(yī)藥上得到廣泛地應(yīng)用。
⑵在低溫下干燥時(shí),物質(zhì)中的一些揮發(fā)性成分損失很小,適合一些化學(xué)產(chǎn)品、藥品和食品干燥。
⑶在冷凍干燥過程中,微生物的生長和酶的作用無法進(jìn)行,因此能保持原來的性狀。
⑷由于在凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行干燥,因此體積幾乎不變,保持了原來的結(jié)構(gòu),不會發(fā)生濃縮現(xiàn)象。
⑸干燥后的物質(zhì)疏松多孔,呈海綿狀,加水后溶解迅速而完全,幾乎立即恢復(fù)原來的性狀。
⑹由于干燥在真空下進(jìn)行,氧氣極少,因此一些易氧化的物質(zhì)得到了保護(hù)。
⑺干燥能排除95-99%以上的水分,使干燥后產(chǎn)品能長期保存而不致變質(zhì)。
因此,冷凍干燥目前在醫(yī)藥工業(yè)、食品工業(yè)、科研和其他部門得到廣泛的應(yīng)用。

 

第二節(jié)凍干機(jī)的組成和凍干程序


產(chǎn)品的冷凍干燥需要在一定裝置中進(jìn)行,這個(gè)裝置叫做真空冷凍干燥機(jī)或冷凍干燥裝置,簡稱凍干機(jī)。
凍干機(jī)按系統(tǒng)分,由制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、和控制系統(tǒng)四個(gè)主要部分組成。按結(jié)構(gòu)分,由凍干箱或稱干燥箱、冷凝器或稱水汽凝結(jié)器、制冷機(jī)、真空泵和閥門、電氣控制元件等組成。圖十三是凍干機(jī)組成示意圖。

  凍干箱是一個(gè)能夠制冷到-55℃左右,能夠加熱到+80℃左右的高低溫箱,也是一個(gè)能抽成真空的密閉容器。它是凍干機(jī)的主要部分,需要凍干的產(chǎn)品就放在箱內(nèi)分層的金屬板層上,對產(chǎn)品進(jìn)行冷凍,并在真空下加溫,使產(chǎn)品內(nèi)的水分升華而干燥。
冷凝器同樣是一個(gè)真空密閉容器,在它的內(nèi)部有一個(gè)較大表面積的金屬吸附面,吸附面的溫度能降到-40℃~-70℃以下,并且能維持這個(gè)低溫范圍。冷凝器的功用是把凍干箱內(nèi)產(chǎn)品升華出來的水蒸氣凍結(jié)吸附在其金屬表面上。
凍干箱、冷凝器、真空管道、閥門、真空泵等構(gòu)成凍干機(jī)的真空系統(tǒng)。真空系統(tǒng)要求沒有漏氣現(xiàn)象,真空泵是真空系統(tǒng)建立真空的重要部件。真空系統(tǒng)對于產(chǎn)品的迅速升華干燥是必不可少的。
制冷系統(tǒng)由制冷機(jī)與凍干箱、冷凝器內(nèi)部的管道等組成。制冷機(jī)可以是互相獨(dú)立的二套或以上,也可以合用一套。制冷機(jī)的功用是對凍干箱和冷凝器進(jìn)行制冷,以產(chǎn)生和維持它們工作時(shí)所需要的低溫,它有直接制冷和間接制冷二種方式。
加熱系統(tǒng)對于不同的凍干機(jī)有不同的加熱方式。有的是利用直接電加熱法;有的則利用中間介質(zhì)來進(jìn)行加熱,由一臺泵(或加一臺備用泵)使中間介質(zhì)不斷循環(huán)。加熱系統(tǒng)的作用是對凍干箱內(nèi)的產(chǎn)品進(jìn)行加熱,以使產(chǎn)品內(nèi)的水分不斷升華,并達(dá)到規(guī)定的殘余含水量要求。
控制系統(tǒng)由各種控制開關(guān),指示調(diào)節(jié)儀表及一些自動裝置等組成,它可以較為簡單,也可以很復(fù)雜。一般自動化程度較高的凍干機(jī)則控制系統(tǒng)較為復(fù)雜??刂葡到y(tǒng)的功用是對凍干機(jī)進(jìn)行手動或自動控制,操縱機(jī)器正常運(yùn)轉(zhuǎn),以使凍干機(jī)生產(chǎn)出合乎要求的產(chǎn)品來。
冷凍干燥的程序:
⑴在凍干之前,把需要凍干的產(chǎn)品分裝在合適的容器內(nèi),一般是玻璃模子瓶、玻璃管子瓶或安瓶,裝量要均勻,蒸發(fā)表面盡量大而厚度盡量薄一些;
⑵然后放入與凍干箱板層尺寸相適應(yīng)的金屬盤內(nèi)。對瓶裝一般采用脫底盤,有利于熱量的有效傳遞。
⑶裝箱之前,先將凍干箱進(jìn)行空箱降溫,然后將產(chǎn)品放入凍干箱內(nèi)進(jìn)行預(yù)凍;或者將產(chǎn)品放入凍干箱內(nèi)板層上同時(shí)進(jìn)行預(yù)凍;
⑷抽真空之前要根據(jù)冷凝器制冷機(jī)的降溫速度提前使冷凝器工作,抽真空時(shí)冷凝器至少應(yīng)達(dá)到-40℃的溫度;
⑸待真空度達(dá)到一定數(shù)值后(通常應(yīng)達(dá)到13Pa~26Pa內(nèi)的真空度),或者有的凍干工藝要求達(dá)到所要求的真空度后繼續(xù)抽真空1~2h以上;即可對箱內(nèi)產(chǎn)品進(jìn)行加熱。一般加熱分兩步進(jìn)行,第一步加溫不使產(chǎn)品的溫度超過共熔點(diǎn)或稱共晶點(diǎn)的溫度;待產(chǎn)品內(nèi)水分基本干完后進(jìn)行第二步加溫,這時(shí)可迅速地使產(chǎn)品上升的規(guī)定的最高許可溫度。在最高許可溫度保持2h以上后,即可結(jié)束凍干。

整個(gè)升華干燥的時(shí)間約12~24h左右有的甚至更長,與產(chǎn)品在每瓶內(nèi)的裝量,總裝量,玻璃容器的形狀、規(guī)格,產(chǎn)品的種類,凍干曲線及機(jī)器的性能等等有關(guān)。
凍干結(jié)束后,要充入干燥無菌的空氣進(jìn)入干燥箱,然后盡快地進(jìn)行加塞封口,以防重新吸收空氣中的水分。
在凍干過程中,把產(chǎn)品和板層的溫度、冷凝器溫度和真空度對照時(shí)間劃成曲線,叫做凍干曲線。一般以溫度為縱坐標(biāo),時(shí)間為橫坐標(biāo)。凍干不同的產(chǎn)品采用不同的凍干曲線。同一產(chǎn)品使用不同的凍干曲線時(shí),產(chǎn)品的質(zhì)量也不相同,凍干曲線還與凍干機(jī)的性能有關(guān)。因此不同的產(chǎn)品,不同的凍干機(jī)應(yīng)用不同的凍干曲線。圖十四是凍干曲線示意圖(其中沒有冷凝器的溫度曲線和真空度曲線)。

第三節(jié)共溶點(diǎn)及其測量方法


需要凍干的產(chǎn)品,一般是預(yù)先配制成水的溶液或懸濁液,因此它的冰點(diǎn)與水就不相同了,水在0℃時(shí)結(jié)冰,而海水卻要在低于0℃的溫度才能結(jié)冰,因?yàn)楹K彩嵌喾N物質(zhì)的水溶液。實(shí)驗(yàn)指出:溶液的冰點(diǎn)將低于溶媒的冰點(diǎn)。
另外,溶液的結(jié)冰過程與純液體也不一樣,純液體如水在0℃時(shí)結(jié)冰,水的溫度并不下降,直到全部水結(jié)冰之后溫度才下降,這說明純液體有一個(gè)固定的結(jié)冰點(diǎn)。而溶液卻不一樣,它不是在某一固定溫度完全凝結(jié)成固體,而是在某一溫度時(shí),晶體開始析出,隨著溫度的下降,晶體的數(shù)量不斷增加,直到最后,溶液才全部凝結(jié)。這樣,溶液并不是在某一固定溫度時(shí)凝結(jié)。而是在某一溫度范圍內(nèi)凝結(jié)。當(dāng)冷卻時(shí)開始析出晶體的溫度稱為溶液的冰點(diǎn)。而溶液全部凝結(jié)的溫度叫做溶液的凝固點(diǎn)。凝固點(diǎn)就是融化的開始點(diǎn)(即熔點(diǎn)),對于溶液來說也就是溶質(zhì)和溶媒共同熔化的點(diǎn)。所以又叫做共熔點(diǎn)或共晶點(diǎn)。可見溶液的冰點(diǎn)與共熔點(diǎn)是不相同的。共熔點(diǎn)才是溶液真正全部凝成固體的溫度。
顯然共熔點(diǎn)的概念對于冷凍干燥是重要的。因?yàn)閮龈僧a(chǎn)品可能有鹽類、糖類、明膠、蛋白質(zhì)、血球、組織、病毒、細(xì)菌等等的物質(zhì)。因此它是一個(gè)復(fù)雜的液體,它的凍結(jié)過程肯定也是一個(gè)復(fù)雜的過程,與溶液相似,也有一個(gè)真正全部凝結(jié)成固體的溫度,即共熔點(diǎn)。由于冷凍干燥是在真空狀態(tài)下進(jìn)行的。只有產(chǎn)品全部凍結(jié)后才能在真空下進(jìn)行升華干燥,否則有部分液體存在時(shí),在真空下不僅會迅速蒸發(fā),造成液體的濃縮使凍干產(chǎn)品的體積縮小;而且溶解在水中的氣體在真空下會迅速冒出來,造成象液體沸騰的樣子,使凍干產(chǎn)品鼓泡、甚至冒出瓶外。這是我們所不希望的。為此凍干產(chǎn)品在升華開始時(shí)必須要制冷到共熔點(diǎn)以下的溫度,使凍干產(chǎn)品真正全部凍結(jié)。
在凍結(jié)過程中,從外表的觀察來確定產(chǎn)品是否完全凍結(jié)成固體是不可能的;靠測量溫度也無法確定產(chǎn)品內(nèi)部的結(jié)構(gòu)狀態(tài)。而隨著產(chǎn)品結(jié)構(gòu)發(fā)生變化時(shí)電性能的變化是極為有用的,特別是在凍結(jié)時(shí)電阻率的測量能使我們知道凍結(jié)是在進(jìn)行還是已經(jīng)完成了,全部凍結(jié)后電阻率將非常大,因此溶液是離子導(dǎo)電。凍結(jié)時(shí)離子將固定不能運(yùn)動,因此電阻率明顯增大。而有少量液體存在時(shí)電阻率將顯著下降。因此測量產(chǎn)品的電阻率將能確定產(chǎn)品的共熔點(diǎn)。
正規(guī)的共熔點(diǎn)測量法是將一對白金電極浸入液體產(chǎn)品之中,并在產(chǎn)品中插一支溫度計(jì),把它們冷卻到-40℃以下的低溫,然后將凍結(jié)產(chǎn)品慢慢升溫。用惠斯頓電橋來測量其電阻,當(dāng)發(fā)生電阻突然降低時(shí),這時(shí)的溫度即為產(chǎn)品的共熔點(diǎn)。電橋要用交流電供電,因?yàn)橹绷麟姇l(fā)生電解作用,整個(gè)過程由儀表記錄(圖十六)。
也可用簡單的方法來測量,如圖十五所示。用二根適當(dāng)粗細(xì)而又互相絕緣的銅絲插入盛放產(chǎn)品的容器中,作為電極。在銅電極附近插入一支溫度計(jì),插入深度與電極差不多,把它們一起放入凍干箱內(nèi)的觀察窗孔附近,并用適當(dāng)方法把它們固定好,然后與其他產(chǎn)品一起預(yù)凍,這時(shí)我們用萬用表不斷地測量在降溫過程中的電阻數(shù)值,根據(jù)電阻數(shù)值的變化來確定共熔點(diǎn)。

把電極引線通過一個(gè)開關(guān)與萬用表相連,可以不分正負(fù)極。如果凍干箱沒有電線引出接頭,則可以用二根細(xì)導(dǎo)線從箱門縫處引出,在電線附近涂些真空密封蠟,這樣不致于影響真空度。待溫度計(jì)降至0℃之后即開始測量并作記錄。把萬用表的轉(zhuǎn)換開關(guān)放在測量電阻的最高檔(×1K或×10K)。由于萬用表內(nèi)使用的是直流電,為了防止電解作用,在每次測量完之后要把開關(guān)立即關(guān)掉,把每一次測量的溫度和電阻數(shù)值一一記錄下來。開始時(shí)電阻值很小,以后逐步增高。到某一溫度時(shí)電阻突然增大,幾乎是無窮大,這時(shí)的溫度值便是共熔點(diǎn)數(shù)值。
用這種方法測量的共熔點(diǎn)有一定的誤差,因?yàn)殂~電極處多少有些電解作用。萬用表對于高阻值沒有電橋靈敏;另外,凍結(jié)過程與熔化過程電阻的變化情況并不完全相同,但所測之值仍有實(shí)用參考價(jià)值。
共熔點(diǎn)的數(shù)值從0℃到-50℃不等,與產(chǎn)品的品種、保護(hù)劑的種類和濃度有關(guān)。一些物質(zhì)的共熔點(diǎn)列表二十二供參考,因?qū)嶋H的凍干產(chǎn)品還有其它成份。所以與此不相同。
表二十二一些物質(zhì)的共熔點(diǎn)(℃)

第四節(jié)凍干產(chǎn)品的崩解溫度


對于凍干產(chǎn)品的共熔點(diǎn)大家已經(jīng)熟悉了,它就是產(chǎn)品的真正固化點(diǎn)。也就是產(chǎn)品在抽真空前必須冷卻到的那個(gè)溫度點(diǎn),不然產(chǎn)品在抽空時(shí)將會起泡,在升華加熱的時(shí)候也不能使產(chǎn)品超過這個(gè)溫度,不然產(chǎn)品將熔化。因此,共熔點(diǎn)是在預(yù)凍階段和升華階段需要進(jìn)行控制的溫度值。
現(xiàn)在引入一個(gè)崩解溫度的概念,它是不同于共熔點(diǎn)的另外一個(gè)溫度。
一個(gè)正常升華的產(chǎn)品,當(dāng)升華進(jìn)行到一定的時(shí)候,就會出現(xiàn)上層的干燥層和下層的凍結(jié)層,這二層之間的交界面就是升華面,升華面是隨著升華的進(jìn)行而不斷下降的。
已經(jīng)干燥的產(chǎn)品應(yīng)該是疏松多孔,并保持在這一穩(wěn)定的狀態(tài),以便下層凍結(jié)產(chǎn)品升華出來的水蒸汽能順利地通過,使全部產(chǎn)品都得到良好的干燥。
但某些已經(jīng)干燥的產(chǎn)品當(dāng)溫度升高到某一數(shù)值時(shí),會失去剛性,變得有粘性,發(fā)生類似塌方的崩解現(xiàn)象,使干燥產(chǎn)品失去疏松多孔的狀態(tài),封閉了下層凍結(jié)產(chǎn)品水蒸汽的逸出通路,妨礙了升華的繼續(xù)進(jìn)行。
于是,升華速率變慢,從凍結(jié)產(chǎn)品吸收升華熱也隨之減少,由板層供給的熱量將有多余,這樣便引起凍結(jié)產(chǎn)品的溫度上升,當(dāng)溫度升高到共熔點(diǎn)以上的溫度時(shí),產(chǎn)品就會發(fā)生熔化或發(fā)泡現(xiàn)象,致使凍干失敗。
發(fā)生崩解時(shí)的溫度叫做該產(chǎn)品的崩解溫度。對于這樣的產(chǎn)品要獲得良好的干燥,只有保持升華中的干燥產(chǎn)品的溫度在崩解點(diǎn)以下,直到凍結(jié)產(chǎn)品全部升華完畢為止,才能使產(chǎn)品溫度繼續(xù)上升。這時(shí)由于產(chǎn)品中已不存在凍結(jié)冰,干燥產(chǎn)品即使發(fā)生崩解也不會影響產(chǎn)品的干燥,因?yàn)楫a(chǎn)品已從升華階段轉(zhuǎn)入解吸干燥階段。
沒有發(fā)生崩解的干燥產(chǎn)品與發(fā)生崩解的干燥產(chǎn)品在外觀上用肉眼看不出有什么差別,只有在顯微鏡下才能看到結(jié)構(gòu)上的變化。當(dāng)在顯微鏡下觀察產(chǎn)品的冷凍干燥過程時(shí),如果看到發(fā)生崩解現(xiàn)象,那么這時(shí)的溫度就是該產(chǎn)品的崩解溫度。
有些產(chǎn)品的崩解溫度高于共熔點(diǎn)溫度,那么升華時(shí)僅需控制產(chǎn)品溫度低于共熔點(diǎn)溫度就行了;但有些產(chǎn)品的崩解溫度低于共熔點(diǎn)溫度,那么按照一般的方法控制升華時(shí)就可能發(fā)生崩解現(xiàn)象,這樣的產(chǎn)品只有在較低的溫度下進(jìn)行升華,因此必須延長凍干時(shí)間。
產(chǎn)品的共熔點(diǎn)可以通過電阻法、差示熱分析法和低溫顯微鏡直接觀察法得知,但產(chǎn)品的崩解溫度只有在冷凍干燥顯微鏡下直接觀察才能得知。
產(chǎn)品的崩解溫度取決于產(chǎn)品本身的品種和保護(hù)劑的種類;混合物質(zhì)的崩解溫度取決于各組分的崩解溫度。因此在選擇產(chǎn)品的凍干保護(hù)劑時(shí),應(yīng)選擇具有較高崩解溫度的材料,使升華干燥能在不很低的溫度下進(jìn)行,以節(jié)省凍干的能耗和時(shí)間,提高生產(chǎn)率。
甘氨酸、甘露醇、葡聚糖、木糖醇、聚已烯吡咯烷酮和蛋白質(zhì)混合物等保護(hù)劑能提高產(chǎn)品的崩解溫度。一些物質(zhì)的崩解溫度℃見表二十三
表二十三一些物質(zhì)的崩解溫度℃

第五節(jié)  凍干保護(hù)劑

在冷凍干燥的液體制品中,除了那些有活性、有生命或有治療效果的組分之外,統(tǒng)稱為凍干保護(hù)劑。它不同于佐劑,佐劑具有治療效果,而保護(hù)劑則無治療效果。

有些液體制品能單獨(dú)地進(jìn)行冷凍干燥,但也有些液體制品進(jìn)行冷凍干燥往往不易成功。為了使某些制品能成功地進(jìn)行冷凍干燥,改善凍干產(chǎn)品的溶解性和穩(wěn)定性,或使凍干產(chǎn)品有美觀的外形,需要在制品中加入一些附加物質(zhì),它們就是保護(hù)劑,有時(shí)也稱保護(hù)劑為懸浮介質(zhì)、填充劑、賦形劑、緩沖劑、基礎(chǔ)物等。保護(hù)劑對于凍干制品必須是化學(xué)隋性的。

保護(hù)劑的作用:

⒈細(xì)菌和病毒需要在特定的培養(yǎng)介質(zhì)下生長繁殖,但有些培養(yǎng)介質(zhì)與細(xì)菌和病毒往往難以分離,它們一般能成功地冷凍干燥在這些培養(yǎng)介質(zhì)中。例如肉湯、脫脂、蛋白質(zhì)等。

⒉有些活性物質(zhì)濃度極小,干物質(zhì)含量極少。在冷凍干燥時(shí)已經(jīng)干燥的物質(zhì)會被升華的氣流帶走。為了改善濃度,增加干物質(zhì)含量,使凍干后的產(chǎn)品能形成較理想的團(tuán)塊。因此需要加入填充物質(zhì),使固體物質(zhì)的濃度在4~25%之間。這些填充物或賦形劑是:蔗糖、乳糖脫脂、蛋白質(zhì)及水解物、聚乙烯吡咯烷酮、葡聚糖、山梨醇等。

⒊有些活性物質(zhì)特別脆弱,在冷凍干燥時(shí)由于物理或化學(xué)原因會受到危害,因此加入一些保護(hù)劑或防凍劑,以減少冷凍干燥中的損害。例如,加入二甲亞礬、甘油、右旋糖苷(葡聚糖)、糖類、聚乙烯吡咯烷酮等。

⒋加入某些物質(zhì)可以提高產(chǎn)品的崩解溫度,以得到良好的產(chǎn)品并容易凍干。它們是甘露醇、甘氨酸、右旋糖苷、木糖醇、聚乙烯吡咯烷酮等。

⒌為了改變凍干液體制劑的酸堿度,從而改變共熔點(diǎn)以利于凍干,它們是碳酸氫鈉、氫氧化鈉等。

⒍為了改變產(chǎn)品貯藏的穩(wěn)定性、提高貯藏溫度,增加貯藏時(shí)間,它們是:抗氧化劑類如維生素C、維生素E、氨基酸、硫代硫酸鈉、硫尿等。

保護(hù)劑的范圍相當(dāng)寬廣,品種繁多,但找不到十分理想的保護(hù)劑。對于不同的凍干制品也沒有一個(gè)保護(hù)劑的通用配方。每種產(chǎn)品的適宜保護(hù)劑需通過反復(fù)的試驗(yàn)才能確定。

保護(hù)劑的種類按化學(xué)成份可分為以下幾類:

第六節(jié)影響干燥過程的因素

冷凍干燥過程實(shí)際上是水的物態(tài)變化及其轉(zhuǎn)移過程。含有大量水分的生物制品首先凍結(jié)成固體,然后在真空狀態(tài)下由固態(tài)冰直接升華成水蒸汽,水蒸汽又在冷凝器內(nèi)凝華成冰霜,干燥結(jié)束后冰霜熔化排出。在凍干箱內(nèi)得到了需要的冷凍干燥產(chǎn)品,干燥過程如圖十七所示。


凍干過程有二個(gè)放熱過程和二個(gè)吸收過程:液體生物制品放出熱量凝固成固體生物制品為放熱過程;固體生物制品在真空下吸收熱量升華成水蒸汽為吸熱過程;水蒸汽在冷凝器中放出熱量凝華成冰霜為放熱過程;凍干結(jié)束后冰霜在冷凝器中吸收熱量熔化成水為吸熱過程。
整個(gè)凍干過程中進(jìn)行著熱量和質(zhì)量的傳遞現(xiàn)象。熱量的傳遞貫穿冷凍干燥的全過程中。預(yù)凍階段、干燥的第一階段和第二階段以及化霜階段均進(jìn)行著熱量的傳遞;質(zhì)量的傳遞僅在干燥階段進(jìn)行,凍干箱制品中產(chǎn)生的水蒸汽到冷凝器內(nèi)凝華成冰霜的過程,實(shí)際上也是質(zhì)量傳遞的過程,只有發(fā)生了質(zhì)量的傳遞,產(chǎn)品才能獲得干燥。在干燥階段,熱的傳遞是為了促進(jìn)質(zhì)的傳遞,改善熱的傳遞也能改善質(zhì)的傳遞。
如果在產(chǎn)品的升華過程中不提供熱量,那么產(chǎn)品由于升華吸收自身的熱量使其自身的溫度下降,升華速率也逐漸下降,直到產(chǎn)品溫度相等于冷凝器的表面溫度,干燥便停止進(jìn)行。這時(shí)從凍結(jié)產(chǎn)品到冷凝器表面的水蒸汽分子數(shù)與從冷凝器表面返回到凍結(jié)產(chǎn)品的水蒸汽分子數(shù)相等,凍干箱與冷凝器之間的水蒸汽壓力等于零,達(dá)到動態(tài)平衡狀態(tài)。
如果一個(gè)外界熱量加到凍結(jié)產(chǎn)品上,這個(gè)動態(tài)平衡狀態(tài)就被破壞,凍結(jié)產(chǎn)品的溫度就高于冷凝器表面的溫度,凍干箱和冷凝器之間便產(chǎn)生了水蒸汽壓力差,形成了從凍干箱流向冷凝器的水蒸汽流。由于冷凝器制冷的表面凝華水蒸汽為冰霜,使冷凝器內(nèi)來自由凍干箱內(nèi)的水蒸汽不斷地被吸附掉,冷凝器內(nèi)便保持較低的蒸汽壓力;而凍干箱內(nèi)流走的水蒸汽又不斷被產(chǎn)品中升華的水蒸汽得到補(bǔ)充,維持凍干箱內(nèi)較高的水蒸汽壓力。這一過程的不斷進(jìn)行,使產(chǎn)品逐步得到了干燥。
升華首先從產(chǎn)品的表面開始,在干燥進(jìn)行了一段時(shí)間之后,在凍結(jié)產(chǎn)品上面形成了一層已干燥的產(chǎn)品,產(chǎn)生了干燥產(chǎn)品與凍結(jié)產(chǎn)品之間的交界面(也稱升華界面)。交界面隨著干燥的進(jìn)行不斷下降,直到升華完畢交界面消失。當(dāng)產(chǎn)生了交界面之后,水分子要穿越這層已干燥的產(chǎn)品才能進(jìn)入空間;水分子跑出交界面之后,進(jìn)入已經(jīng)干燥產(chǎn)品的某一間隙內(nèi)。以后可能還要穿過許多這樣的間隙后,才能從產(chǎn)品的縫隙進(jìn)入空間。也可以經(jīng)過一些轉(zhuǎn)折又回到凍結(jié)產(chǎn)品之中,干燥產(chǎn)品內(nèi)的間隙有時(shí)象迷宮一樣。
當(dāng)水分子跑出產(chǎn)品表面以后,它的運(yùn)動路徑還很曲折。可能與玻璃瓶壁碰撞、可能與玻璃瓶上橡膠塞碰撞、可能與凍干箱的金屬板壁碰撞、也經(jīng)常發(fā)生水分子之間的相互碰撞,然后進(jìn)入冷凝器內(nèi)。當(dāng)水分子與冷凝器的制冷表面發(fā)生碰撞時(shí),由于該表面的溫度很低,低溫表面吸收了水分子的能量,這樣水分子便失去了動能,使其沒有能量再離開冷凝器的制冷表面,于是水分子被“捕獲”了。大量水分子捕獲后在冷凝器表面形成一層冰霜,這樣冷凝器表面溫度就略有上升,但隨來自于凍干箱內(nèi)的水蒸汽負(fù)荷的逐漸減少,冷凝器冰霜表面溫度就慢慢下降,從而也慢慢降低了系統(tǒng)內(nèi)的水蒸汽壓力,使凍干箱內(nèi)的水蒸汽不斷地流向冷凝器。隨著時(shí)間的延長,凍干箱內(nèi)不斷對產(chǎn)品進(jìn)行加熱以及冷凝器的持久工作,產(chǎn)品逐漸得到了干燥。
干燥的速率與凍干箱和冷凝器之間的水蒸汽壓力差成正比,與水蒸汽流動的阻力成反比。水蒸汽的壓力差越大,流動的阻力越小,則干燥的速率越快。水蒸汽的壓力差取決與冷凝器的有效溫度和產(chǎn)品溫度的溫度差。因此要盡可能地降低冷凝器的有效溫度和最大限度地提高產(chǎn)品的溫度。
水蒸汽的流動阻力來自以下幾個(gè)方面:
⑴產(chǎn)品內(nèi)部的阻力:水分子通過已經(jīng)干燥的產(chǎn)品層的阻力。這個(gè)阻力的大小與干燥物質(zhì)層的結(jié)構(gòu)與產(chǎn)品的種類、成份、濃度、保護(hù)劑等有關(guān)。
⑵容器的阻力:容器的阻力主來自瓶口之處。因?yàn)槠靠诘慕孛孑^小,瓶口處可能還有某些物品。例如:帶槽的橡皮塞、紗布等,瓶口截面大,則阻力小。
③機(jī)器本身的阻力:主要是凍干箱與冷凝器之間的管道阻力,管道粗、短、直則阻力小。另外阻力還與凍干箱的結(jié)構(gòu)和幾何形狀有關(guān)。
加快凍干產(chǎn)品的升華速率辦法如下:
①提高凍干箱內(nèi)產(chǎn)品的溫度:能增加凍干箱內(nèi)的水蒸汽壓力,加速水蒸汽流向冷凝器,加快質(zhì)的傳遞,增加干燥速率。但是提高產(chǎn)品的溫度是有一定限度的,不能使產(chǎn)品溫度超過共熔點(diǎn)的溫度。
②降低冷凝器的溫度:也就降低了冷凝器內(nèi)水蒸汽的壓力,也能加速水蒸汽從凍干箱流向冷凝器的速率。同樣能加快質(zhì)的傳遞,提高干燥速率。但是更多的降低冷凝器的溫度需增加投資和運(yùn)行費(fèi)用。
減少水蒸汽的流動阻力也能加快質(zhì)的傳遞,提高干燥速率。降低水蒸汽流動阻力辦法有:①減小產(chǎn)品的分裝厚度和增加凍結(jié)產(chǎn)品的升華面積;
②合理的設(shè)計(jì)瓶、塞、減少瓶口阻力;
③合理的設(shè)計(jì)凍干機(jī),減少機(jī)器的管道阻力;
④選擇合適的濃度和保護(hù)劑,使干燥產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)疏松多孔,減少干燥層的阻力;
⑤試驗(yàn)最優(yōu)的預(yù)凍方法,造成有利于升華的冰晶結(jié)構(gòu)等。這些方法均能促進(jìn)質(zhì)的傳遞,提高干燥速率。????

冷凍干燥機(jī)是將制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、導(dǎo)熱油加熱系統(tǒng)、排濕系統(tǒng)組合為一體,從而推出的一種新型箱體,可以較大效率地利用箱體內(nèi)存放物料的空間進(jìn)行冷凍真空干燥。目前,真空冷凍干燥機(jī)適用于原料藥、中藥飲片、藥物中間體、食品等各種物料的干燥。

  在凍干工藝中,凍干物料的形態(tài)通常分為固體和液體。而固體的堆積密度和液體的成分密度都對物料的冷凍時(shí)間有影響。濕重裝載量據(jù)了解,物料在進(jìn)行凍干時(shí),分裝到容器中后存在一定的表面積與物質(zhì)厚度之比。

  對物料進(jìn)行預(yù)凍是冷凍干燥機(jī)在工作時(shí)首先要做的。而預(yù)凍可分為速凍和慢凍,冷凍時(shí)所形成的晶體大小在很大程度上影響整個(gè)干燥的速率和干燥后產(chǎn)品的溶解速度。

  速凍產(chǎn)生的冰晶較小,慢凍產(chǎn)生的冰晶較大。大的冰晶有利于升華,小的冰晶不利于升華,快速凍結(jié)導(dǎo)致升華速率低,解吸速率快;慢速凍結(jié)導(dǎo)致升華速率快,解析速率慢。

  由于傳質(zhì)速率的大小主要由升華界面與干燥層表面的溫度和壓力所決定,所以要提高干燥層中水蒸氣的逸出速率,一般分兩種操作:提高升華界面的溫度,使界面水蒸氣壓增加?;蛘咛岣吒稍锸业恼婵斩?,降低干燥層表面的蒸汽壓。

  冷阱溫度為-45℃的凍干適用于一些容易凍干的產(chǎn)品,冷阱溫度為-60℃左右的凍干機(jī)適用于大部分產(chǎn)品的凍干,冷阱溫度為-80℃的凍干適用于一些特殊產(chǎn)品的凍干。

  冷阱溫度對捕水能力的影響實(shí)驗(yàn)表明冷阱溫度從-35℃下降到-55℃,捕水能力有提升明顯,冷阱溫度低于-55℃,冷阱的捕水能力提升不明顯。因此,在沒有特殊需求的情況下,選用冷阱溫度-60℃左右是理想的選擇。

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